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HPLC法测定鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量
品2ml置l0IIll收稿日期：2002—05—10．作者筒介：何振涛(1973一)，男，药师,[link widoczny dla zalogowanych]，研究方向：药物化学量瓶中，加流动相稀释产定容至刻度，经0．45am滤膜滤过，即得。2．3对照品的制备：取淫羊藿甙加流动相制成0．02mg／mi的溶液即得。2．4线性关系：配置0．2,ng／mi的淫羊藿甙对照液，分别稀释成0．008，0．02，0．04，0．08，0．1Hlg，rnl的溶液，分别进样，结果见表1。以峰面积为纵坐标Y,[link widoczny dla zalogowanych]，浓度为横坐标，进行线性回归。得方程为Y=一3．5042+1020．12x(r=0．999，n=6)。结果表明淫羊藿甙在0．08—2ug内,[link widoczny dla zalogowanych]，呈良好线性关系,[link widoczny dla zalogowanych]。表1线性关系试验结果Table1B唧啤mresullsof璇瑚rreIa舶ship哈尔滨商业大学学报(自然科学版)第l8卷2．5稳定性试验：取同一对照品溶液，分别在0，0．81％，在6h内基本稳定，结果见表2。0．5，1．0，1．5，3．0，6．0h进样，结果表明RSD为表2稳定性试验结果Table2Experimentresultsofstabmty2．6重现性试验：取同一批样品，依法分别测定5次。结果表明RSD为0．26％，重现性良好，结果见表3。表3重现性试验结果Table3Experimentresultsofrepeatlbility序号l2345平均RSD(％)含量0．06830．06870．06880．06850．06870．06860．26％测定，在对照品峰的保留时间处，阴性液无干扰。2．10样品测定：取三批样品依法测定，结果见表6。表6样品测定结果(／it=2)Table6Determinationresultsofsamples批号含量(rTlg，IIl1)l09O1990902990903O．o6860．O6890．O6872．7精密度试验：取同一对照品液，重复进样5次’测其峰面峰RSD为·82％，结果见表4。3讨论表4精密度试验结果Table4Experimentresultsofdegreeofprecision序号12345RSD(％)峰面积201．97207．13199．77209．13200．731．822．8回收率试验：取已知含量的样品，分别加入对照品适量按含量测定法测定，其结果为平均回收率为98．96％，RSD为1．09％(n：5)，结果见表5。表5回收率试验结果Table5Experimentresultsofrecoveryratio样品含量加入对照品峰面积测得值回收率平均RSDmgmg％2．9阴性对照试验：模拟处方不加淫羊藿后依法3．1流动相的选定：参考有关资料…，甲醇一水由30：70开始试验，甲醇比例逐渐增加，当甲醇达55时，淫羊藿甙的峰能够分离，且峰形较好,[link widoczny dla zalogowanych]，出峰时间较短，最终选定甲醇：水：冰醋酸(55：45：0．4)。3．2检测波长的选择：用流动相溶解淫羊藿甙，以流动相为参比液，在350—200nm间测定uv光谱，可知275nm为最大吸收。故选定275nm作为检测波长，以提高灵敏度。3．3提取方法的选择：本品为酒剂，经乙酸乙酯等提取试验发现，各种处理法对含量测定均有较大损失，故选择直接溶解，过滤，然后测定，所得峰分离度较好。
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