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Wysłany: Sob 9:11, 02 Kwi 2011 Temat postu: ghd glätteisen HPLC法测 |
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HPLC法测定鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量
品2ml置l0IIll收稿日期:2002—05—10.作者筒介:何振涛(1973一),男,药师,moncler paris,研究方向:药物化学量瓶中,加流动相稀释产定容至刻度,经0.45am滤膜滤过,即得。2.3对照品的制备:取淫羊藿甙加流动相制成0.02mg/mi的溶液即得。2.4线性关系:配置0.2,ng/mi的淫羊藿甙对照液,分别稀释成0.008,0.02,0.04,0.08,0.1Hlg,rnl的溶液,分别进样,结果见表1。以峰面积为纵坐标Y,ghd glätteisen,浓度为横坐标,进行线性回归。得方程为Y=一3.5042+1020.12x(r=0.999,n=6)。结果表明淫羊藿甙在0.08—2ug内,UGG 激安,呈良好线性关系,moncler uomo。表1线性关系试验结果Table1B唧啤mresullsof璇瑚rreIa舶ship哈尔滨商业大学学报(自然科学版)第l8卷2.5稳定性试验:取同一对照品溶液,分别在0,0.81%,在6h内基本稳定,结果见表2。0.5,1.0,1.5,3.0,6.0h进样,结果表明RSD为表2稳定性试验结果Table2Experimentresultsofstabmty2.6重现性试验:取同一批样品,依法分别测定5次。结果表明RSD为0.26%,重现性良好,结果见表3。表3重现性试验结果Table3Experimentresultsofrepeatlbility序号l2345平均RSD(%)含量0.06830.06870.06880.06850.06870.06860.26%测定,在对照品峰的保留时间处,阴性液无干扰。2.10样品测定:取三批样品依法测定,结果见表6。表6样品测定结果(/it=2)Table6Determinationresultsofsamples批号含量(rTlg,IIl1)l09O1990902990903O.o6860.O6890.O6872.7精密度试验:取同一对照品液,重复进样5次’测其峰面峰RSD为·82%,结果见表4。3讨论表4精密度试验结果Table4Experimentresultsofdegreeofprecision序号12345RSD(%)峰面积201.97207.13199.77209.13200.731.822.8回收率试验:取已知含量的样品,分别加入对照品适量按含量测定法测定,其结果为平均回收率为98.96%,RSD为1.09%(n:5),结果见表5。表5回收率试验结果Table5Experimentresultsofrecoveryratio样品含量加入对照品峰面积测得值回收率平均RSDmgmg%2.9阴性对照试验:模拟处方不加淫羊藿后依法3.1流动相的选定:参考有关资料…,甲醇一水由30:70开始试验,甲醇比例逐渐增加,当甲醇达55时,淫羊藿甙的峰能够分离,且峰形较好,moncler outlet,出峰时间较短,最终选定甲醇:水:冰醋酸(55:45:0.4)。3.2检测波长的选择:用流动相溶解淫羊藿甙,以流动相为参比液,在350—200nm间测定uv光谱,可知275nm为最大吸收。故选定275nm作为检测波长,以提高灵敏度。3.3提取方法的选择:本品为酒剂,经乙酸乙酯等提取试验发现,各种处理法对含量测定均有较大损失,故选择直接溶解,过滤,然后测定,所得峰分离度较好。
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